费休氏水分测定仪测定步骤?

admin 泰里仪器网 2024-12-06 03:38 0 阅读

一、费休氏水分测定仪测定步骤?

包括以下几个步骤:1. 将待测样品放置在烘箱中,加热干燥,使其超过100℃,以保证样品中所有水分都蒸发掉。2. 取出样品,放置于一个干燥的容器中,使其在室温下冷却。3. 称量干燥容器和样品的总重量。4. 将干燥容器和样品放入费休氏水分测定仪中,启动仪器,测定样品的水分含量。因为费休氏水分测定仪需要样品先经过烘干使得样品中所有水分都蒸发掉,因此这是测定水分含量的关键步骤。在测定时需要掌握好烘干的时间和温度,以确保样品中的水分完全蒸发。此外,在称量过程中也需要精确操作,以减小误差。

二、什么是卡尔费休水分测定仪?

卡尔费休水分测定仪也叫微量水分测定仪是基于与已知水当量卡尔·费舍尔试剂的定量反应。它可以用来测定样品中的任何水分(自由水或结晶水),那么其工作的基本原则是什么?卡尔费休的基本原理是需要一定量的水参与碘对二氧化硫的氧化。反应式如下:I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3第一步是与水反应,第二步是将第一步的产物,亚砷酸-三氧化二砷络合物与甲醇反应,以促进第一步。卡尔费休水分测定仪的滴定过程是由两端供电的双铂电极完成的,而卡尔费休水分测定仪从去极化双铂电极中获得的电流信号控制滴定,当溶液中只有碘时,没有电流通过电极极化。当达到滴定终点时(水反应完成),溶液中的游离碘存在,使电极去极化,电流突然增加,从而使一个电极上的碘氧化,另一个电极上的碘(I2)的量减少。此时,样品可根据消耗的卡尔费休试验剂量计算产品的含水量。其实卡尔费休水分测定仪的测定比较简单..仪器不仅准确,而且操作方便,这是一个实用的产品,而且更安全。回复者:华天电力

三、卡尔费休水分测定仪使用方法?

1.体积滴定法:

体积滴定用于水分含量高于1-2%的范围,在这种方法中,将样品直接注入包含溶剂的气密滴定池中,并在滴定开始之前将其溶解,通过使用自动滴定管,可以添加试剂并与水反应,使电导率恢复到起点。样品中的水/水分含量是根据达到此点所需的试剂量计算得出的,水分含量范围从百万分之100到100%。

2.库仑滴定法:

对于电量滴定,试剂和溶剂在滴定池中合并,当将样品引入滴定池并溶解时,通过感应电流释放试剂,水分取决于消耗水所需的电流量,库仑法卡尔费休水分仪方法的优点是能够确测量少量水分,我们仪器的灵敏度低至0.1微克(μg)的水,此方法通常用于水分含量低于1%的样品或水分含量小于200微克的样品。

四、卡尔费休水分测定仪可测固体粉末水分吗?

可以的,卡尔费休水分测定仪是可以测定固体粉末水份的,但根据固体粉末的类型不同有所区别,如果固体粉末易溶于甲醇,乙醇等有机溶剂,那么可以用容量法或者库仑法卡尔费休水份测定仪直接检测;但如果固体粉末溶解性不好或者不溶解于上述有机溶剂,那么直接检测就不方便;需要通过合适的助溶助溶解后再直接检测,如果没有合适的助溶剂溶解,则不能直接有卡尔费休水分测定仪检测,需要通过加热装置将样品中的水份挥发出来导入卡尔费休水份测定仪测定,比如禾工的AKF-PL2015V/PL2015C塑料含水量专用卡尔费休水分测定仪就是将AKF系列卡尔费休水分测定仪结合特制的HT卡氏加热顶空进样器组成的,同样AKF-BT2015C电极极片水份检测系统也是一样的道理;

五、求卡尔费休水分测定仪基本原理?

原理是通过加热和干燥样品,使水分从样品中蒸发,并利用称量差计算样品含水量的测定仪器。

2 根据热力学原理,加热后水分从高温(样品)向低温(仪器)的方向自然扩散。通过精确地称量样品和干燥后的样品,仪器可以确定样品中水分

六、梅特勒卡尔费休水分测定仪怎么开机?

梅特勒卡尔费休水分测定仪是一种常用的水分测定仪器,其开机步骤如下:检查仪器:在开机之前,需要检查仪器是否完好无损,是否有任何损坏或故障。同时,还需要检查仪器的电源线是否连接正确,电源是否稳定。打开电源:将电源线插入电源插座,然后打开电源开关。在打开电源开关之前,需要确保仪器的电源线已经连接到电源插座上,并且电源插座的电源已经打开。等待仪器启动:仪器启动后,需要等待一段时间,以便仪器能够完成初始化和自检。在等待仪器启动的过程中,不要进行任何操作,以免影响仪器的正常启动。进入操作界面:仪器启动完成后,会自动进入操作界面。在操作界面中,可以看到仪器的各种参数和设置,例如测量模式、测量范围、测量时间等。进行测量:在进入操作界面后,可以根据需要进行测量。在进行测量之前,需要根据被测样品的特点和要求,选择合适的测量模式和测量范围,并设置合适的测量时间和温度等参数。关机:在使用完毕后,需要关闭仪器的电源开关,并拔掉电源线。在关机之前,需要确保仪器已经停止运行,并且仪器的所有部件都已经停止工作。需要注意的是,在使用梅特勒卡尔费休水分测定仪时,需要严格按照操作手册的要求进行操作,以确保测量结果的准确性和可靠性。同时,还需要定期对仪器进行维护和保养,以延长仪器的使用寿命。

七、费体氏水分测定仪和水分快速测定仪的区别?

费体氏水分测定仪和水分快速测定仪都是用于测量物体中所含水分的仪器,它们之间有一些区别。

1.原理:费体氏水分测定仪是一种基于毛细现象的仪器,通过测量样品与干燥剂之间的毛细作用来确定样品中所含的水分含量。而水分快速测定仪则采用其他技术,如红外线、荧光等检测方法来快速测量样品中的水分含量。

2.精度:由于两种仪器的测量原理不同,它们的测量精度也有所不同。一般来说,费体氏水分测定仪的精度相对较高,适用于需要高精度测量的场合;而水分快速测定仪的精度相对较低,适用于一些快速的、粗略的测量需求。

3.操作复杂程度:费体氏水分测定仪的操作相对较为复杂,需要根据具体的使用说明进行操作;而水分快速测定仪的操作则相对简单便捷。

4.使用场景:费体氏水分测定仪适用于各种需要精确测量含水量的场合,如农业、地质、医学等;而水分快速测定仪则更适合于一些简单的、快速的用水量测量需求,如实验室分析、工业检测等。

八、卡尔费休水分测定仪的基本原理是什么?

卡尔费休水分测定仪是一种常用的水分测定仪器,其基本原理是基于卡尔费休(Karl Fischer)反应。卡尔费休反应是一种基于碘和二氧化硫的化学反应,用于测定样品中的水分含量。在这个反应中,碘和二氧化硫与水反应生成碘化氢(HI)和硫酸(H2SO4)。碘化氢是一种强酸性物质,可以与碱(通常是吡啶)反应生成碘化吡啶(Pyridine Iodide)和水。因此,通过测定反应中消耗的碘的量,可以计算出样品中的水分含量。卡尔费休水分测定仪通常包括一个滴定瓶、一个滴定管和一个检测电极。在测定过程中,将样品加入滴定瓶中,然后加入卡尔费休试剂(通常是碘、二氧化硫和吡啶的混合物)。滴定管中装有卡尔费休试剂,通过控制滴定管的流量,使卡尔费休试剂与样品中的水分反应。检测电极用于检测滴定过程中溶液的电位变化,当卡尔费休试剂与水分反应完全时,电位会发生变化,此时停止滴定。通过测定消耗的卡尔费休试剂的体积,可以计算出样品中的水分含量。卡尔费休水分测定仪具有快速、准确、灵敏等优点,广泛应用于化工、制药、食品、石油等行业中水分的测定。

九、卡尔费休水分测定仪出现过滴定是什么原因?

1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。

  2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。

  3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。

  4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。

  5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。

  6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。

  7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。

  8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。

  9.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。

  10.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。

  11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。

  12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。

  13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。

  14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。

  15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。

十、卡尔费休氏水分公式?

卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。 3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶 总反应式:

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘吡啶+甲基硫酸吡啶

从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。

The End
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