目前测熔点的方法有?
1、目前测熔点的方法有:(1)毛细管法测熔点; (2)熔点测定仪测熔点。
2、(1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。
(2)熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人,结晶很快熔化,也测不准,偏低。
(3)熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得熔点偏低,熔程加大。
(4)样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大.样品含有杂质的话情况同上。
(5)样品研得不细和装得不紧密,里面含有空隙,充满空气,而空气导热系数小传热慢,会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6)加热太快,升温大快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况,只有缓慢加热才能使此项误差变小。
怎样测定物质的熔点沸点
液体样品:测液体稍复杂,用酒精温度计(用略大于纯物质沸点的量程),在温度计低端绑一个长约6cm、内径约0.5cm的玻璃管(即沸点外管),玻璃管中加样品约管的三分之一或二分之一,在样品中插入一一端熔封内径约0.1.1mm的玻璃毛细管.整体(即绑有沸点外管的温度计)水浴加热,观察在温度上升至一定程度后毛细管中的空气开始以气泡的形式溢出,当毛细管中的气体全部排出,而样品液体将进未进毛细管时观察温度,此时的温度即样品的沸点.与纯物质的沸点比较,越接近则越纯.
注:毛细管的一端在酒精灯上熔封,应检查是否漏气(即将没有熔封的一端沾水,没有虹吸则不漏气)
固体样品:用熔点测定仪,调整显微镜在适当的倍数,使视野清晰看到固体的粉末或晶体,加热,记录刚开始熔解的温度和完全熔化时的温度,即样品的熔程,与纯物质熔程比较,越接近越纯.