一、氯离子含量快速测定仪参比电极的内外盐桥怎么分
钢筋混凝土结构通常在暴露的环境中使用,因而受各种介质的侵蚀较多,其中氯化物是一种最危险的侵蚀介质。一般硅酸盐水泥本身就含有少量的氯化物。但在混凝土拌制中由于加入了含氯化物的减水剂和使用淡化海砂等,这就可能增加混凝土中的氯化物含量。以下结合实例对混凝土中氯离子的含量进行测定并考察了盐桥溶液对试验结果的影响。 1 试验 1. 1 试验仪器和试剂 1)试验仪器: pHS23C数字式pH计,测量精度: pH档为±0. 01;mV档为0. 1% (满量程) (2 mV精度)。 2)试剂:硝酸溶液(1 + 3)、酚酞指示剂(10 g/L)、淀粉溶液、已标定的硝酸银溶液和蒸馏水。 1. 2 试验方法 依据《建筑结构检测技术标准( GB /T 5034422004) 》附录C中关于混凝土中氯离子含量的测定方法进行,在此方法中以改变盐桥溶液进行试验。 2 试验结果与讨论 本试验中采用银量法电位滴定,采用217型双盐桥饱和甘汞电极。依据《化学试剂电位滴定法通则(GB 972521988) 》附录A电极选择参考表中指出:银量法滴定,双盐桥饱和甘汞电极盐桥套管内装饱和硝酸铵或硝酸钾溶液。但由于硝酸钾溶液装在套管内不易保存,易渗出。故在试验中,当盐桥套内装入饱和硝酸钾溶液的同时再装入琼脂凝胶,分别进行同一溶液的标定试验。 加入琼脂凝胶后,等电点基本不变,试验偏差不大。且加入凝胶后电极易于保存,多次试验亦能方便使用。 3 试验结果评判 3. 1 评判方法 关于混凝土氯离子的评判方法,在《建筑结构检测技术标准( GB /T 5034422004 ) 》中并未给出。查询其他相关标准,在《混凝土质量控制标准( GB5016421992) 》中规定了混凝土拌和物中氯化物总含量(以氯离子重量计)的要求。 该标准是以水泥重量为基准的百分比来作为评判依据的。而这两者之间关于混凝土中氯离子含量与混凝土拌合物中以水泥重量为基准的氯化物百分含量存在着差异,且标准中没有明确其换算关系。 故依据GB /T 5034422004得出的混凝土中氯离子含量测定结果,在实际应用中判定其是否超标有一定困难。鉴于上述情况,笔者根据混凝土配合比把“混凝土中氯离子含量的检测结果”近似换算成混凝土中氯离子含量占水泥的重量百分比。其换算方法在此举例说明。 (1)委托方提供的基础混凝土配合比为:水泥∶黄砂∶石子∶水=1 ∶1. 71 ∶3. 20 ∶0. 50; (2)混凝土中氯离子含量检测结果: 0.035%; (3)混凝土中水泥的重量百分比: 1 / ( 1 + 1. 71+ 3. 20 + 0. 50) ×100% = 15. 6%故混凝土中氯离子含量占水泥的重量百分比为: ( 0. 035% /15. 6% ) ×100% = 0. 22%。参照上述换算结果及混凝土所处环境条件,委托方可按GB 016421992标准规定(见表3)判断其混凝土中氯离子含量是否超标。 3. 2 工程实例 实例一:浙江省台州某公司综合大楼基础工程,委托方提供的具体数据如下。 (1)基础混凝土配合比:水泥∶掺和料∶黄砂∶石子∶水∶外加剂=1∶0.02 ∶1.81∶4.31∶0.45∶0. 0025;(2)混凝土中氯离子含量检测结果: 0.02%;(3)混凝土中水泥的重量百分比: 1 / ( 1+ 0.02+ 1.81+4.31+0.45 + 0.0025)×100% =13.2%。 故混凝土中氯离子含量占水泥的重量百分比为: (0.02% /13.2% )×100% = 0.15%。 实例二:浙江省慈溪某发展中心基础工程提供的数据为。 (1)基础混凝土配合比: 水泥∶黄砂∶石子∶水=1∶1.42∶2.88 ∶0.45; (2)混凝土中氯离子含量检测结果: 0.036%; (3)混凝土中水泥的重量百分比: 1/( 1+1.42+ 2.88+0.45)×100% = 17.4%。故混凝土中氯离子含量占水泥的重量百分比为: ( 0.036% /17.4% )×100% = 0.21%。根据以上换算结果,还须考虑下述因素: 1)提供的配合比与实际施工时的配合比是否一致; 2)检测报告中混凝土中氯离子含量与标准GB 5016421992中混凝土拌合物中以水泥重量为基准的氯化物百分含量之间的差异。 4 结 语 1)混凝土中氯离子含量测定中,盐桥套管中加入琼脂凝胶,对检测结果影响不大,可使盐桥方便保存。 2)混凝土中氯离子含量测定结果可根据混凝土配合比换算成混凝土拌和物中以水泥重量为基准的氯化物百分含量作为判定是否换算的依据,以供实际参考。
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四、cod的测定
化学需氧量是指水中的还原性物质在强氧化剂的作用下，发生氧化还原反应时消耗氧的量。
COD测定的主要方法
重铬酸钾法COD测定
库仑法COD测定
催化快速法COD测定
节能加热法COD测定
比色法COD速测
重铬酸钾法COD测定
一、重铬酸钾法测定COD原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化）
Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定）
Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）
二、器材
1．250mL全玻璃回流装置；
2．四联可调电炉；
3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．待测样品
四、测定步骤
1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算
式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；
g——氧（l/2）摩尔质量（g/mL）。