一、什么是水份测定仪?
能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等;
常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。
另外还有便携式水份测定仪
二、KF-1水份测定仪的操作方法?
操作方法 打开包装箱,安装好仪器,接通电源,打开电源,指示灯亮。
1、滴定甲醇的水份。(确定终点) 加无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可。开动电磁搅拌器,用卡匀·费休试剂滴定甲醇中的含水,滴定至电流表指针偏转到39-40μA处,并保持30秒不变为终点。(不记录卡尔·费休试剂消耗的体积)并将此点视作终点。
2、卡尔·费休试剂的标定。(测量水当量) 因卡尔·费休试剂对水极其敏感,所以每天在测量样品的水份含量前,需对卡尔·费休试剂作一次标定。 方法:用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用微型注射器(10微升)取10ul蒸馏水(标准水),从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时表头指示应从40uA向左偏转到“0”附近。随即进行滴定卡尔·费休试剂,指针逐步向右偏转,到达40uA后,保持30秒不变。记录卡尔·费休试剂消耗体积,并进行水当量计算:公式:T=G*1000/V 式中,G-标定时注入标准水的重量(克),V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升)
3、样品测定: 将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度。 a、液体样品的测定: 用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,消耗的卡尔·费休试剂应不超过20毫升,下同)取样品,注入反应瓶中然后进行滴定,方法同前。 b、固体样品的测定: 用秤量管取2-5克试样(准确至0.0001克)打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处,即为终点。
4、计 算: 水份含量百分数按下列公式计算 T*V/(10*G) 式中:V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升),T-卡尔·费休试剂的水当量,G-样品的重量,克 注意要点:在进行滴定甲醇水份时,如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时,表头指针仍偏转到40uA左右(终点),应视作为卡尔·费休试剂已失效,即应更换试剂。
三、甲苯自溶法?
甲苯不溶于水,醇类一般能与水混溶,水洗后醇溶于水,而甲苯不溶,分液后可将甲苯分离,再将醇的水溶液蒸馏可以达到分离目的
四、测水分,甲苯法?
按照标准要求合格的最大的水分含量估算最少取样量,比如按照水分14%计算,2ml水,则最少需要取材质量14g.一般会取大些,材实际含水量没有那么大
五、aw测定仪法特点?
Aw测定仪法 在一定温度下利用Aw测定仪装置中的传感器,根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器上即可读出水分活度
六、aw测定仪法适用范围?
在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。
七、邻乙基甲苯系统命名法?
邻乙基甲苯的系统命名法是:2-乙基甲苯,
邻乙基甲苯的分子式:C9H12,分子量:120,
邻乙基甲苯结构式如图所示:
八、甲苯法为什么要从冷凝管顶端加入甲苯原因?
如果没有装满甲苯,蒸出来的水,尽管在收集管里,仍然有蒸汽压留在蒸馏瓶里。
水与甲苯不互溶,且比重比甲苯大。收集的水沉与甲苯下面。甲苯在上“封口”---封住水的蒸汽压。
九、库仑法水分测定仪计算公式?
容量法水分仪是通过计量反应过程所消耗的卡尔-费休试剂的体积来计算含水。
卡尔-费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:I2+2eó2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电 极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。卡尔-费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:
H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++I-该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。
十、卡氏库仑法水分测定仪原理?
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法,其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止。
库仑法水分测定仪使用注意事项:
1、滴定管和滴定池等的密封性要好。
2、试剂滴定度的大小应根据试液含水量的多少来决定
3、滴定时搅拌要充分均匀
4、进样时要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果如操作者的呼气和擦注射器头时的污染。
5、在测定水的反应中会生成硫酸当其浓度高于0.05%时可能发生逆反应影响测定结果。
6、试剂瓶进气口要安装干燥器以防止试剂吸收空气中的水分而使滴定度下降造成严重的测定误差。
7、在使用库仑法水分测定仪滴定过程中有时会出现假终点的现象即提前到达终点造成测定结果偏低。