一、库仑法水分测定仪计算公式?
容量法水分仪是通过计量反应过程所消耗的卡尔-费休试剂的体积来计算含水。
卡尔-费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:I2+2eó2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电 极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。卡尔-费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:
H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++I-该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。
二、卡氏库仑法水分测定仪原理?
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法,其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止。
库仑法水分测定仪使用注意事项:
1、滴定管和滴定池等的密封性要好。
2、试剂滴定度的大小应根据试液含水量的多少来决定
3、滴定时搅拌要充分均匀
4、进样时要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果如操作者的呼气和擦注射器头时的污染。
5、在测定水的反应中会生成硫酸当其浓度高于0.05%时可能发生逆反应影响测定结果。
6、试剂瓶进气口要安装干燥器以防止试剂吸收空气中的水分而使滴定度下降造成严重的测定误差。
7、在使用库仑法水分测定仪滴定过程中有时会出现假终点的现象即提前到达终点造成测定结果偏低。