一、什么是卡尔费休水分测定仪?
卡尔费休水分测定仪也叫微量水分测定仪是基于与已知水当量卡尔·费舍尔试剂的定量反应。它可以用来测定样品中的任何水分(自由水或结晶水),那么其工作的基本原则是什么?卡尔费休的基本原理是需要一定量的水参与碘对二氧化硫的氧化。反应式如下:I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3C5H5NSO3 + CH3OH C5H5N·HSO4CH3第一步是与水反应,第二步是将第一步的产物,亚砷酸-三氧化二砷络合物与甲醇反应,以促进第一步。卡尔费休水分测定仪的滴定过程是由两端供电的双铂电极完成的,而卡尔费休水分测定仪从去极化双铂电极中获得的电流信号控制滴定,当溶液中只有碘时,没有电流通过电极极化。当达到滴定终点时(水反应完成),溶液中的游离碘存在,使电极去极化,电流突然增加,从而使一个电极上的碘氧化,另一个电极上的碘(I2)的量减少。此时,样品可根据消耗的卡尔费休试验剂量计算产品的含水量。其实卡尔费休水分测定仪的测定比较简单..仪器不仅准确,而且操作方便,这是一个实用的产品,而且更安全。回复者:华天电力
二、什么是水份测定仪?
能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等;
常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。
另外还有便携式水份测定仪
三、卡尔费休水分测定仪使用方法?
1.体积滴定法:
体积滴定用于水分含量高于1-2%的范围,在这种方法中,将样品直接注入包含溶剂的气密滴定池中,并在滴定开始之前将其溶解,通过使用自动滴定管,可以添加试剂并与水反应,使电导率恢复到起点。样品中的水/水分含量是根据达到此点所需的试剂量计算得出的,水分含量范围从百万分之100到100%。
2.库仑滴定法:
对于电量滴定,试剂和溶剂在滴定池中合并,当将样品引入滴定池并溶解时,通过感应电流释放试剂,水分取决于消耗水所需的电流量,库仑法卡尔费休水分仪方法的优点是能够确测量少量水分,我们仪器的灵敏度低至0.1微克(μg)的水,此方法通常用于水分含量低于1%的样品或水分含量小于200微克的样品。
四、求卡尔费休水分测定仪基本原理?
原理是通过加热和干燥样品,使水分从样品中蒸发,并利用称量差计算样品含水量的测定仪器。
2 根据热力学原理,加热后水分从高温(样品)向低温(仪器)的方向自然扩散。通过精确地称量样品和干燥后的样品,仪器可以确定样品中水分
五、梅特勒卡尔费休水分测定仪怎么开机?
梅特勒卡尔费休水分测定仪是一种常用的水分测定仪器,其开机步骤如下:检查仪器:在开机之前,需要检查仪器是否完好无损,是否有任何损坏或故障。同时,还需要检查仪器的电源线是否连接正确,电源是否稳定。打开电源:将电源线插入电源插座,然后打开电源开关。在打开电源开关之前,需要确保仪器的电源线已经连接到电源插座上,并且电源插座的电源已经打开。等待仪器启动:仪器启动后,需要等待一段时间,以便仪器能够完成初始化和自检。在等待仪器启动的过程中,不要进行任何操作,以免影响仪器的正常启动。进入操作界面:仪器启动完成后,会自动进入操作界面。在操作界面中,可以看到仪器的各种参数和设置,例如测量模式、测量范围、测量时间等。进行测量:在进入操作界面后,可以根据需要进行测量。在进行测量之前,需要根据被测样品的特点和要求,选择合适的测量模式和测量范围,并设置合适的测量时间和温度等参数。关机:在使用完毕后,需要关闭仪器的电源开关,并拔掉电源线。在关机之前,需要确保仪器已经停止运行,并且仪器的所有部件都已经停止工作。需要注意的是,在使用梅特勒卡尔费休水分测定仪时,需要严格按照操作手册的要求进行操作,以确保测量结果的准确性和可靠性。同时,还需要定期对仪器进行维护和保养,以延长仪器的使用寿命。
六、卡尔费休水分测定仪可测固体粉末水分吗?
可以的,卡尔费休水分测定仪是可以测定固体粉末水份的,但根据固体粉末的类型不同有所区别,如果固体粉末易溶于甲醇,乙醇等有机溶剂,那么可以用容量法或者库仑法卡尔费休水份测定仪直接检测;但如果固体粉末溶解性不好或者不溶解于上述有机溶剂,那么直接检测就不方便;需要通过合适的助溶助溶解后再直接检测,如果没有合适的助溶剂溶解,则不能直接有卡尔费休水分测定仪检测,需要通过加热装置将样品中的水份挥发出来导入卡尔费休水份测定仪测定,比如禾工的AKF-PL2015V/PL2015C塑料含水量专用卡尔费休水分测定仪就是将AKF系列卡尔费休水分测定仪结合特制的HT卡氏加热顶空进样器组成的,同样AKF-BT2015C电极极片水份检测系统也是一样的道理;
七、卡尔费休水分测定仪的基本原理是什么?
卡尔费休水分测定仪是一种常用的水分测定仪器,其基本原理是基于卡尔费休(Karl Fischer)反应。卡尔费休反应是一种基于碘和二氧化硫的化学反应,用于测定样品中的水分含量。在这个反应中,碘和二氧化硫与水反应生成碘化氢(HI)和硫酸(H2SO4)。碘化氢是一种强酸性物质,可以与碱(通常是吡啶)反应生成碘化吡啶(Pyridine Iodide)和水。因此,通过测定反应中消耗的碘的量,可以计算出样品中的水分含量。卡尔费休水分测定仪通常包括一个滴定瓶、一个滴定管和一个检测电极。在测定过程中,将样品加入滴定瓶中,然后加入卡尔费休试剂(通常是碘、二氧化硫和吡啶的混合物)。滴定管中装有卡尔费休试剂,通过控制滴定管的流量,使卡尔费休试剂与样品中的水分反应。检测电极用于检测滴定过程中溶液的电位变化,当卡尔费休试剂与水分反应完全时,电位会发生变化,此时停止滴定。通过测定消耗的卡尔费休试剂的体积,可以计算出样品中的水分含量。卡尔费休水分测定仪具有快速、准确、灵敏等优点,广泛应用于化工、制药、食品、石油等行业中水分的测定。
八、KF-1水份测定仪的操作方法?
操作方法 打开包装箱,安装好仪器,接通电源,打开电源,指示灯亮。
1、滴定甲醇的水份。(确定终点) 加无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可。开动电磁搅拌器,用卡匀·费休试剂滴定甲醇中的含水,滴定至电流表指针偏转到39-40μA处,并保持30秒不变为终点。(不记录卡尔·费休试剂消耗的体积)并将此点视作终点。
2、卡尔·费休试剂的标定。(测量水当量) 因卡尔·费休试剂对水极其敏感,所以每天在测量样品的水份含量前,需对卡尔·费休试剂作一次标定。 方法:用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用微型注射器(10微升)取10ul蒸馏水(标准水),从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时表头指示应从40uA向左偏转到“0”附近。随即进行滴定卡尔·费休试剂,指针逐步向右偏转,到达40uA后,保持30秒不变。记录卡尔·费休试剂消耗体积,并进行水当量计算:公式:T=G*1000/V 式中,G-标定时注入标准水的重量(克),V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升)
3、样品测定: 将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度。 a、液体样品的测定: 用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,消耗的卡尔·费休试剂应不超过20毫升,下同)取样品,注入反应瓶中然后进行滴定,方法同前。 b、固体样品的测定: 用秤量管取2-5克试样(准确至0.0001克)打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处,即为终点。
4、计 算: 水份含量百分数按下列公式计算 T*V/(10*G) 式中:V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升),T-卡尔·费休试剂的水当量,G-样品的重量,克 注意要点:在进行滴定甲醇水份时,如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时,表头指针仍偏转到40uA左右(终点),应视作为卡尔·费休试剂已失效,即应更换试剂。
九、卡尔费休水分测定仪出现过滴定是什么原因?
1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。
3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。
4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。
5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。
6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。
7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。
9.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。
10.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。
11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。
12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。
13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。
14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。
15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。
十、费体氏水分测定仪和水分快速测定仪的区别?
费体氏水分测定仪和水分快速测定仪都是用于测量物体中所含水分的仪器,它们之间有一些区别。
1.原理:费体氏水分测定仪是一种基于毛细现象的仪器,通过测量样品与干燥剂之间的毛细作用来确定样品中所含的水分含量。而水分快速测定仪则采用其他技术,如红外线、荧光等检测方法来快速测量样品中的水分含量。
2.精度:由于两种仪器的测量原理不同,它们的测量精度也有所不同。一般来说,费体氏水分测定仪的精度相对较高,适用于需要高精度测量的场合;而水分快速测定仪的精度相对较低,适用于一些快速的、粗略的测量需求。
3.操作复杂程度:费体氏水分测定仪的操作相对较为复杂,需要根据具体的使用说明进行操作;而水分快速测定仪的操作则相对简单便捷。
4.使用场景:费体氏水分测定仪适用于各种需要精确测量含水量的场合,如农业、地质、医学等;而水分快速测定仪则更适合于一些简单的、快速的用水量测量需求,如实验室分析、工业检测等。