一、差热分析的原理结构
物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分 解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随有焓的改变,因而产生热效应,其表现为样品与参比物之间有温度差。记录两者温度差与温度或者时间之间的关系曲线就是差热曲线(DTA曲线)。
差热分析仪的结构如图左半部分所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和记录仪(后两者亦可用测温检流计代替)。
图右半部分为典型的DTA曲线,当然,实际的DTA。从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、高度、位置、对称性以及峰面积。峰的个数表示物质发生物理化学变化的次数,峰的大小和方向代表热效应的大小和正负,峰的位置表示物质发生变化的转化温度。在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性。因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类。理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析,但因影响差热分析的因素较多,定量难以准确。 一般的差热分析装置由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。现将各部分简介如下:
1) 加热系统
加热系统提供测试所需的温度条件,根据炉温可分为低温炉(<250℃)、普通炉、超高温炉(可达2400℃);按结构形式可分为微型、小型,立式和卧式。系统中的加热元件及炉芯材料根据测试范围的不同而进行选择。
2)温度控制系统
温度控制系统用于控制测试时的加热条件,如升温速率、温度测试范围等。它一般由定值装置、调节放大器、可控硅调节器(PID-SCR)、脉冲移相器等组成,随着自动化程度的不断提高,大多数已改为微电脑控制,提高的控温精度。
3)信号放大系统
通过直流放大器把差热电偶产生的微弱温差电动势放大、增幅、输出,使仪器能够更准确的记录测试信号。
4)差热系统
差热系统是整个装置的核心部分,由样品室、试样坩埚、热电偶等组成。其中热电偶是其中的关键性元件,既是测温工具,又是传输信号工具,可根据试验要求具体选择。
5)记录系统
记录系统早期采用双笔记录仪进行自动记录,目前已能使用微机进行自动控制和记录,并可对测试结果进行分析,为试验研究提供了很大方便。
6)气氛控制系统和压力控制系统
该系统能够为试验研究提供气氛条件和压力条件,增大了测试范围,目前已经在一些高端仪器中采用。
二、热电偶,热电阻,双金属温度计的工作原理,之间的区别,和适用范围?
热电偶,热电阻,双金属温度计都是温度测量仪表。
热电偶可以将温度号转换成热电动势信号, 通过电气仪表(二次仪表)转换成被测介质的温度。
热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度差时,回路中就会产生电压,电压大小和温度相关。根据采用的金属(分度号)不同,测量范围在-200~1800℃范围分布。
热电阻是中低温区(-200~500℃)最常用的一种温度检测器。它的主要特点是测量精度高,性能稳定。
热电阻是基于电阻的热效应进行温度测量的,即电阻体的阻值随温度的变化而变化的特性。因此,只要测量出感温热电阻的阻值变化,就可以测量出温度。
双金属温度计是一种测量中低温度(-80℃-+500℃)的现场检测仪表。
双金属温度计主要的元件是一个用两种或多种金属片叠压在一起组成的绕制成环性弯曲状的双金属片组成,利用两种不同金属在温度改变时膨胀程度不同,受热膨胀时,带动指针旋转,工作仪表便显示出热电势所应的温度值。
三、什么叫干湿温度计
干湿球温度计是测定气温、气湿的一种仪器。
结构:由两支相同的普通温度计组成,一支用于测定气温,称干球温度计;另一支在球部用蒸馏水浸湿的纱布包住,纱布下端浸入蒸馏水中,称湿球温度计。由于包住湿球温度计的纱布吸水后蒸发吸热,所以示数比干球温度计的示数小。湿球的纱布常常要换新的。
当空气干燥时,湿球温度计的纱布蒸发快,吸热多,两个温度计的示数差就比较大。两个温度计的示数差越大,说明空气越干燥。
四、伽利略温度计的原理是什么
1是表示物体冷热程度的物理量,微观上来讲是物体分子热运动的剧烈程度
2液体温度计的工作原理是根据热胀冷缩的来制造的
3实验室的温度计有热电偶温度计旗原理是两种不同的导体接触构成回路时,回路中将产生电势,这种电势的大小直接与两个接点之间的温度差有关,这种现象称为热电效应。利用热电效应制成的感温元件就是热电偶,利用热电偶作为感温元件组成的温度计就是热电偶温度计。
在古典电子理论中,热电势由温差电势和接触电势两部分构成。
温差电势是由均质导体的两端温度差引起的。接触电势是当两种不同的导体A与B接触时,因两者的自由电子密度不同,在接触点产生电子扩散,而形成的电势。接触电势不但是温度t的函数,其对热电势的贡献也远比温差电势大。
测出热电偶因为温度变化产生的热电势,根据热电势和温度变化之间的函数关系就能知道引起热电势的温度值。
五、高低温试验怎么测试?
高低温试验箱验收试验方法
高低温试验箱验收试验方法:
1
、主要测试仪器与装置:
1.1
风速仪:感应量应不低于
0.05m/s
的风速仪
1.2
温度计:
采用铂电阻、
热电偶或其他类似温度传感器组成的并满足下列要求的测温系统:
传感器时间常数:
20S~40S
;测温系统的扩展不确定度(
K=2
)
:不大于
0.4
℃
1.3
表面温度计:采用铂电阻或其他类似传感器组成并满足下列要求的测量系统:传感器时
间常数:
20S~40S
;测温系统的扩展不确定度(
K=2
)
:不大于
1.0
℃
2
、测试条件
2.1
测试在空载条件下进行
2.2
进行降温速率试验时,环境温度应当不高于
25
℃,冷动力温度应不高于
30
℃
3
、温度测试方法
3.1
测试点的位置及数量
3.1.1
在试验箱工作室内容定出上、中、下三个水平测试面,简称上、中、下层,上层与工
作室顶面的距离是工作室高度的
1/10
,
中层通过工作室几何中心,
下层在最低层样品架上方
10mm
处。
3.1.2
测试点位于三个测试面上,中心测试点位于工作室几何中心,其余测试点到工作室壁
的距离为各自边长的
1/10
,
但对工作室容积不大于
1
立方米的试验箱,
该距离不小于
50mm
3.1.3
测试点的数量与工作室容积大小的关系为:
工作室容积不大于
2
立方米时,
测试点为
9
个;工作室容积大于
2
立方米时,测试点为
15
个;
当工作室容积大于
50
立方米时,
温度测
试点的数量可以适当增加
4
、测试程序
4.1
在试验箱温度可调范围内,选取最高标称温度和最低标称温度
4.2
使唤试验箱按先低温后高温的程序运行,在工作空间中心点的温度达到测试温度并稳定
2H
,在
30
分钟内第
1
分钟测试所有测试点的温度
1
次,共测
30
次
5
、数据处理和试验结果
5.1
对测得的温度数据,按测试仪表的修正值进行修正
5.2
剔除可疑数据
5.3
对在温度恒定阶段测得的数据计算每点
30
次测得值的平均温度
5.4
计算温度梯度:温度平均值最大值减去温度平均值最小值
5.5
计算温度波动度、温度偏差
5.6
试验箱控制仪表的设定值与中心测试值之差应满足容许偏差要求。
6
、工作室内壁与工作空间的温度差的测试方法
6.1
测试点布放位置及数量
6.1.1
在工作空间内何中心布放一个温度传感器,在工作室六面内壁几何中心各布放一个表
面温度传感器
6.1.2
若工作室内壁中心有引线孔或其他装置,则测试点与孔壁或其他装置的距离应不小于
100mm
6.2
测试程序
6.2.1
在试验箱温度可调范围内,选用最高标称温度和最低标称温度为测试温度
6.2.2
在工作用空间几何中心点的温度第一次达到测试温度并稳定
2H
,
每隔
2
分钟测试所有
测试点的温度值一次,共测
5
次
6.3
试验结果的计算与评定
6.3.1
将测试的温度值按测试仪表的修正值修正
6.3.2
分别计算各测试点温度的算术平均值
6.3.3
计算出工作室仙壁与工作室热力学温度之差的百分比
7
、升、降温速率测试方法
7.1
测试点为工作空间几何中心点
7.2
测试程序
7.2.1
在试验箱温度可调范围内,选取最低标称温度为最低规定温度,最高标称温度为最高规定温度
7.2.2
开启冷源,使试验箱由室温降到最低规定温度,稳定2H,调至最高规定温度,检测试验箱温度从温度范围的10%升到90%的时间;使试验箱在最高规定温度下,稳定2H,再调至最低规定温度,检测试验箱温度从温度范围的90%降到10%的时间。
7.2.3
在升温或降温过程每1分钟记录温度值1次