一、乙酰水杨酸的制备
不能,碳酸钠碱性太强会使其部分水解
二、乙酰水杨酸的制备和收集
3.10 乙酰水杨酸的制备
目的:学习酚酰化成酯的原理及方法,了解有关药物制备的知识; 复习重结晶和熔点测定的操作。
原理:
主反应:
副反应:
试剂: 水杨酸 1.0g(0.0072mol),醋酸酐 2.5 mL(0.00265mol),饱和碳酸氢钠 12mL,1%三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸
装置:
抽率装置
步骤:
在50mL锥形瓶中依次加入1.0杨酸,2.5 mL乙酸酐2滴浓硫酸摇匀,使水杨酸溶解。将锥形瓶置于90℃的热水浴中,加热10min,并不时地振摇。然后,7a686964616fe4b893e5b19e停止加热,待反应混合物冷却至室温后,缓缓加入15mL水,边加水边振摇(注意,反应放热,操作应小心)。将锥形瓶放在冷水浴中冷却使晶体完全析出、抽滤,并用少量冷水洗涤,抽干,得乙酰水杨酸粗产品(用1%三氯化铁溶液检验酚羟基是否存在)。
将粗产品转入到100mL烧杯中,加入饱和碳酸氢钠水溶液,边加边搅拌,直到不再有二氧化碳产生为止。抽滤,除去不溶性聚合物(水杨酸自身聚合)。再将滤液倒入100mL烧杯中,缓缓加入10mL20%盐酸,边加边搅拌,这时会有晶体逐渐析出。将此反应混合物置于冰水浴中,使晶体尽量析出。抽滤,用少量冷水洗涤2-3次,然后抽干,取少量乙酰水杨酸, 溶入几滴乙醇中,并滴加1-2滴1%三氯化铁溶液,如果发生显色反应,说明仍有水杨酸存在。产物可用乙醇-水混合溶剂重结晶:即先将粗产品溶于少量沸乙醇中,再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊,再加热至溶液澄清透明(注意:加热不能太久,以防乙酰水杨酸分解),静置慢慢冷却、过滤、干燥、称重、测定熔点并计算产率。
乙酰水杨酸为白色针状晶体,熔点132-135℃。
注意事项:
1)仪器要全部干燥,药品也要事先经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139-140℃的馏分。
2)乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126-135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。
3)本实验中要注意控制好温度(水温<90℃)
问题:
1) 水杨酸与乙酸酐的反应过程中浓硫酸起什么作用?
2) 纯的乙酰水杨酸不会与三氯化铁溶液发生显色反应。然而,在乙醇-水混合溶剂中经重结晶的乙酰水杨酸,有时反而会与三氯化铁溶液发生显色反应,这是为什么?
3) 本实验中所用的仪器为什么必需干燥?
注:阿司匹林Aspirin,亦称乙酰水杨酸、醋柳酸。解热镇痛药。用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛和风湿病,且能抑制血小板凝集,预防术后血栓形成,心肌梗塞。副作用少。
三、微生物中游离水和结合水的检测方法
一般用TGA和DSC两种仪器,TGA测的是材料质量的变化主要看分解温度,DSC用于测热焓,来计算结晶度,检测结晶温度。
1、TGA在100度之前恒温到恒重应该就是游离水,100度之后的失重应该就是结合水。
2、DSC需要在低温来做,降温过程中,游离水会先结晶,键合水会后结晶,计算下结晶峰面积就可以得到各种水的比例和相对聚合物的比例。
四、ABS能作绝缘电缆料吗
ABS能作绝缘电缆料。
ABS树脂是五大合成树脂之一,其抗冲击性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性及电气性能优良,还具有易加工、制品尺寸稳定、表面光泽性好等特点,容易涂装、着色,还可以进行表面喷镀金属、电镀、焊接、热压和粘接等二次加工,广泛应用于机械、汽车、电子电器、仪器仪表、纺织和建筑等工业领域,是一种用途极广的热塑性工程塑料。丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物是由丙烯腈,丁二烯和苯乙烯组成的三元共聚物。ABS通常为浅黄色或乳白色的粒料非结晶性树脂。ABS为使用最广泛的通用塑料之一。
主要特性
塑料ABS树脂是目前产量最大,应用最广泛的聚合物,它将PB,PAN,PS的各种性能有机地统一起来,兼具韧,硬,刚相均衡的优良力学性能。ABS是丙烯腈、丁二烯和苯乙烯的三元共聚物,A代表丙烯腈,B代表丁二烯,S代表苯乙烯。经过实际使用发现:ABS塑料管材,不耐硫酸腐蚀,遇硫酸就粉碎性破裂。
由于具有三种组成,而赋予了其很好的性能;丙烯腈赋予ABS树脂的化学稳定性、耐油性、一定的刚度和硬度;丁二烯使其韧性、冲击性和耐寒性有所提高;苯乙烯使其具有良好的介电性能,并呈现良好的加工性。
大部分ABS是无毒的,不透水,但略透水蒸气,吸水率低,室温浸水一年吸水率不超过1%而物理性能不起变化。ABS树脂制品表面可以抛光,能得到高度光泽的制品。
ABS具有优良的综合物理和机械性能,极好的低温抗冲击性能。尺寸稳定性。电性能、耐磨性、抗化学药品性、染色性、成品加工和机械加工较好。ABS树脂耐水、无机盐、碱和酸类,不溶于大部分醇类和烃类溶剂,而容易溶于醛、酮、酯和某些氯代烃中。ABS树脂热变形温度低可燃,耐候性较差。熔融温度在217~237℃,热分解温度在250℃以上。如今的市场上改性ABS材料,很多都是掺杂了水口料、再生料。导致客户成型产品性能不是很稳定。
物料性能
综合性能较好,冲击强度较高,化学稳定性,电性能良好;
与372有机玻璃的熔接性良好,制成双色塑件,且可表面镀铬,喷漆处理;
有高抗冲、高耐热、阻燃、增强、透明等级别;
流动性比HIPS差一点,比PMMA、PC等好,柔韧性好;
适于制作一般机械零件,减磨耐磨零件,传动零件和电讯零件。
成型性能
无定形材料,流动性中等,吸湿大,必须充分干燥,表面要求光泽的塑件须长时间预热干燥80-90度,3小时;
宜取高料温,高模温,但料温过高易分解(分解温度为>270度).对精度较高的塑件,模温宜取50-60度,对高光泽.耐热塑件,模温宜取60-80度;
如需解决夹水纹,需提高材料的流动性,采取高料温、高模温,或者改变入水位等方法;
如成形耐热级或阻燃级材料,生产3-7天后模具表面会残存塑料分解物,导致模具表面发亮,需对模具及时进行清理,同时模具表面需增加排气位置;
冷却速度快,模具浇注系统应以粗,短为原则,宜设冷料穴,浇口宜取大,如:直接浇口,圆盘浇口或扇形浇口等,但应防止内应力增大,必要时可采用调整式浇口。模具宜加热,应选用耐磨钢;
料温对塑件质量影响较大,料温过低会造成缺料,表面无光泽,银丝紊乱料温过高易溢边,出现银丝暗条,塑件变色起泡;
模温对塑件质量影响很大,模温低时收缩率,伸长率,抗冲击强度大,抗弯,抗压,抗张强度低。模温超过120度时,塑件冷却慢,易变形粘模,脱模困难,成型周期长;
成型收缩率小,易发生熔融开裂,产生应力集中,故成型时应严格控制成型条件,成型后塑件宜退火处理;
熔融温度高,粘度高,对剪切作用不敏感,对大于200克的塑件,应采用螺杆式注射机,喷嘴应加热,宜用开畅式延伸式喷嘴,注塑速度中高速。