代替XRD的仪器?

admin 泰里仪器网 2024-10-03 05:18 0 阅读

一、代替XRD的仪器?

XRD(X射线衍射)是一种非常常用的分析技术,用于研究物质的结构和组成。如果需要代替XRD的仪器,需要根据具体的研究对象和需要进行的分析来选择合适的替代技术或仪器。以下是一些可能的替代技术或仪器:

1. 傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR):用于分析物质中的化学键和官能团。

2. 拉曼光谱仪:用于分析物质中的化学键和分子结构。

3. 原子力显微镜(AFM):用于研究材料的表面形貌和结构。

4. 透射电子显微镜(TEM):用于研究物质的微观结构和成分。

需要注意的是,这些仪器和技术都有其自身的优缺点,因此需要根据具体情况进行选择。

二、xrd是什么仪器?

xrd是X射线衍射 x ray diffraction

测样品里面的晶体、非晶体比例,如果样品是晶体粉末的话还可以测里面有什么元素,如果样品是一块完整的晶体薄膜就可以测有什么crystal plane在表面。

三、xrd原理?

XRD(X射线衍射)是一种分析晶体结构的手段,其原理是利用入射的X射线发生衍射,通过测量衍射角度和强度来分析样品中晶体的结构信息。在一个晶体中,原子的排列具有周期性,且其间距与衍射波长的比值有一定的规律,而X射线波长可在几纳米量级,与晶体中原子间的间隔大小相当,故入射的X射线会遭受散射,从而形成衍射。通过测量样品中不同晶面的衍射角度和强度,可以得到样品中晶体的结构信息。XRD技术广泛应用于材料科学、地质科学、生物科学等领域,可用于分析样品中物质的结晶、结构和组成等信息。

四、xrd仪器可以关机吗?

。因为关闭x射线后,并不是立马就没有x射线产生了,所以不能关机器,关了机器容易让射线漏出对人体有害

五、xrd仪器操作规程?

XRD具体操作规程XRD为贵重仪器,如果不会操作或者对操作步骤有问 题,请不要操作,联系仪器管理人员! XRD的操作步骤如下: 1、打开空调 为了仪器的稳定性,需将空调打开保持室内温度为24 度左右。

2、打开循环水 在循环水的左侧有总开关,将开关扳向上,打开循环水的电源

六、xrd工作原理?

XRD的测试原理,是Bragg方程,即nλ=2*d*sinθ,其中λ为入射线波长,d为晶面间距,θ为衍射角。换言之,XRD对于晶体结构的测试才是有效的。

XRD的基本原理:X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。

XRD 即X-ray diffraction 的缩写,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

七、xrd仪器对温度湿度要求?

工作温度:15-30℃ 

相对湿度:≤70% 

八、xrd计算粒径原理?

XRD测量纳米材料晶粒大小的原理是当材料晶粒的尺寸为纳米尺度时,其衍射峰型发生相应的宽化,通过对宽化的峰型进行测定并利用Scherrer公式计算得到不同晶面的晶粒尺寸。对于具体的晶粒而言, 衍射hkl的面间距dhkl和晶面层数N的乘积就是晶粒在垂直于此晶面方向上的粒度Dhkl。试样中晶粒大小可采用Scherrer公式进行计算:

式中:λ-X射线波长;θ-布拉格角 (半衍射角) ;βhkl-衍射hkl的半峰宽。

X射线衍射法(XRD)表征材料晶相结构

优点:可用于未知物的成分鉴定。

缺点:灵敏度较低;定量分析的准确度不高;测得的晶粒大小不能判断晶粒之间是否发生紧密的团聚;需要注意样品中不能存在微观应力。

九、xrd原理通俗解释?

X射线衍射仪的基本构造

XRD衍射仪的适用性很广,通常用于测量粉末、单晶或多晶体等块体材料,并拥有检测快速、操作简单、数据处理方便等优点,是一个标标准准的“良心产品”。

在X射线衍射仪的世界里, X射线发生系统(产生X射线)是“太阳”,测角及探测系统(测量2θ和获得衍射信息)是其“眼睛”,记录和数据处理系统是其“大脑”,三者协同工作,输出衍射图谱。在三者中测角仪是核心部件,其制作较为复杂,直接影响实验数据的精度,毕竟眼睛是心灵的窗户嘛!下面是X射线衍射仪和测角仪的结构简图。

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XRD结构简图

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XRD立式测角仪

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X射线产生原理

X射线是一种频率很高的电磁波,其波长为10-8-10-12m远比可见光短得多,因为其穿透力很强,并且其在磁场中的传播方向不受影响。小提示:X射线具有一定的辐射,对人体有一定的副作用,目前主要铅玻璃来进行屏蔽。

X射线是由高速运动的电子流或其他高能辐射流(γ射线、中子流等)流与其他物质发生碰撞时骤然减速,且与该物质中的内层原子相互作用而产生的。

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X射线管的结构

不同的靶材,因为其原子序数不同,外层的电子排布也不一样,所以产生的特征X射线波长不同。使用波长较长的靶材的XRD所得的衍射图峰位沿2θ轴有规律拉伸;使用短波长靶材的XRD谱沿2θ轴有规律地被压缩。但需要注意的是,不管使用何种靶材的X射线管,从所得到的衍射谱中获得样品面间距d值是一致的,与靶材无关。

辐射波长对衍射峰强的关系是:衍射峰强主要取决于晶体结构,但是样品的质量吸收系数(MAC)与入射线的波长有关,因此同一样品用不同耙获得的图谱上的衍射峰强度会有稍微的差别。特别是混合物,各相之间的MAC都随所选波长而变化,波长选择不当很可能造成XRD定量结果不准确。

因为不同元素MAC突变拥有不同的波长,该波长就称为材料的吸收限,若超过了这个范围就会出现强的荧光散射。所以分析样品中的元素选择靶材时,一般选择原子序数比靶的元素的原子序数小1至4。就会出现强的荧光散射。例如使用 Fe 靶分析主要成分元素为 Fe Co Ni 的样品是合适的,而不适合分析含有Mn Cr V Ti 的物质常见的阳极靶材有:Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W,最常用的是Cu靶。

表1-1 常见靶材的种类和用途

靶材种类

主要特长

用途

 

Cu

 

适用于晶面间距0.1-1n测定

几乎全部标定,采用单色滤波,测试含Cu试样时有高的荧光背底;如采用Kβ滤波,不适用于Fe系试样的测定。

Co

Fe试样的衍射线强,如采用Kβ滤波,背底高

最适宜于用单色器方法测定Fe系试样

Fe

Fe试样背底小

最适宜于用滤波片方法测定Fe系试样

Cr

波长长

包括Fe试样的应用测定,利用PSPC-MDG的微区测定

Mo

波长短

奥氏体相的定量分析,金属箔的透射方法测量(小角散射等)

W

连续X射线

单晶的劳厄照相测定

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XRD基本理论基础

(1)X射线衍射

X射线衍射作为一电磁波投射到晶体中时,会受到晶体中原子的散射,而散射波就像从原子中心发出,每个原子中心发出的散射波类似于源球面波。由于原子在晶体中是周期排列的,这些散射球波之间存在固定的相位关系,会导致在某些散射方向的球面波相互加强,而在某些方向上相互抵消,从而出现衍射现象。

每种晶体内部的原子排列方式是唯一的,因此对应的衍射花样是唯一的,类似于人的指纹,因此可以进行物相分析。其中,衍射花样中衍射线的分布规律是由晶胞的大小、形状和位向决定。衍射线的强度是由原子的种类和它们在晶胞中的位置决定。

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X射线穿过晶体产生衍射

(2)布拉格方程——XRD理论的基石

布拉格方程是X射线在晶体中产生衍射需要满足的基本条件,其反映了衍射线方向和晶体结构之间的关系。

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布拉格方程:2dsinθ=nλ

其中,θ为入射角、d为晶面间距、n为衍射级数、λ为入射线波长,2θ为衍射角

注意:

(a)凡是满足布拉格方程式的方向上的所有晶面上的所有原子衍射波位相完全相同,其振幅互相加强。这样,在2θ方向上面就会出现衍射线,而在其他地方互相抵消,X射线的强度减弱或者等于零

(b)X射线的反射角不同于可见光的反射角,X射线的入射角与反射角的夹角永远是2θ。

(3)谢乐公式——测晶粒度的理论基础

X射线的衍射谱带的宽化程度和晶粒的尺寸有关,晶粒越小,其衍射线将变得弥散而宽化。谢乐公式又称Scherrer公式描述晶粒尺寸与衍射峰半峰宽之间的关系。

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K为cherrer常数,B为衍射峰半宽高,K=0.89,若B为衍射峰积分宽度,k=1

θ为衍射角、λ为x射线波长,d为垂直于晶面方向的平均厚度

注意:利用该方程计算平均粒度需要注意:

(1)为半峰宽度,即衍射强度为极大值一半处的宽度,单位为弧度

(2)测定范围3-200nm

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XRD原理常见疑难问答

(1)在做X射线衍射时,如果选用不同的阳极靶材,例如用铜靶或者钴靶,得到的衍射谱图会一样吗?如果不同的话,峰的位置和强度有啥变化吗?有规律吗?

不同的靶,其X射线特征波长不同,根据布拉格方程2dsinθ=nλ,某一间距为d的晶面族其衍射角将不同, 各间距值的晶面族的衍射角将表现出有规律的改变。因此,使用不同靶材的X射线管所得到的衍射图上的衍射峰的位置是不相同的,衍射峰位置的变化是有规律的。(每种晶体结构的晶面间距d是固定的,与何种靶材X射线管无关)

衍射图上衍射峰间的相对强度主要决定于晶体的结构,但是由于样品的吸收性质也和入射线的波长有关。因此同一样品用不同靶所取得的图谱上衍射峰间的相对强度会稍有差别,与靶材有关。

(2)获得了一批Co合金试样的XRD衍射数据,试样中Co含量超过95%。试样的谱线均在纯钴谱线左侧,低角度谱线偏离0.2度左右,高角度谱线偏离0.3-0.4度左右。请问它们是第二相固溶引起的吗?它们与固溶程度有什么定性和定量的关系?

根据布拉格公式,峰位置向左偏移,相当于d值变大了,反映其晶胞参数变大了,说明在Co的晶格中渗入了其他的原子。另外,没有出现新的衍射峰,说明是铝的无序固溶体,保持着纯铝的晶体结构。

(3)已知X射线衍射数据,如何计算晶粒尺寸晶格常数和畸变?

根据衍射峰的峰形数据可以计算晶粒尺寸晶格常数和畸变。在衍射峰的宽化仅由于晶粒的细小产生的情况下,根据衍射峰的宽化量应用Scherrer公式便可以估算晶粒在该衍射方向上的厚度。

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常用XRD参考书籍及分析软件

参考书籍:黄继武等主编《多晶材料X射线衍射:实验原理、方法与应用》;廖立兵等主编《X射线衍射方法与应用》等

分析软件:Jade5.0

十、SEM、TEM、XRD原理及区别?

xrd是x射线衍射,可以分析物相,SEM是扫描电镜,主要是观察显微组织,TEM是透射电镜,主要观察超限微结构。

AES是指能谱,主要分析浓度分布。

STM扫描隧道显微镜,也是观察超微结构的。

AFM是原子力显微镜,主要是观察表面形貌用的-----回答的不是很全。

The End
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