一、土壤中总磷测定需要的仪器设备?
仪器可多了,看你要测定的实验指标。基本理化性质,土壤含水率(铝盒、烘箱、天平)、pH(pH计,条件不好,就用pH试纸)、TC和TN(元素分析仪,条件不好就用加热-滴定法,需要凯氏定氮仪和油浴锅,滴定管,三角瓶,烧杯,滴灌,必须的药品试剂等)、铵态氮和硝态氮(流动分析仪,条件不好,用比色法,需要分光光度计和配套的设施)、磷钾(分别用比色法和火焰光度法)、土壤质地(激光粒度仪,条件不好,用沉降法)······
二、饲料中总磷的测定需要哪些仪器和设备?
一、方法选择
GB/T 6437-2018《饲料中总磷的测定 分光光度法》
适用于饲料原料及饲料产品中磷的测定
不适用于含磷酸盐的矿物质原料(如磷酸氢钙,磷酸二氢钙)中磷的测定
磷酸氢钙:GB/T 22549-2017《饲料级 磷酸氢钙》
二、原理
试样中的总磷经消解,在酸性条件下与钒钼酸铵生成黄色的钒钼黄络合物。钒钼黄的吸光度值与总磷的浓度成正比。在波长400nm下测定试样溶液中钒钼黄的吸光度值,与标准系列比较定量
三、操作步骤
1、试样分解
A:干灰化法:称取试样2g~5g于坩埚中,在电炉上小心炭化,在550℃灼烧3h。取出冷却,加入10mL盐酸溶液和硝酸数滴,小心煮沸约10min,冷却后转入100mL容量瓶中,定容摇匀。
B:湿法消解法:称取试样0.5g~5g于凯氏烧瓶中,加入硝酸30mL,加热煮沸至黄烟逸尽,加入高氯酸10mL,继续加热至高温冒白烟,冷却加水30mL,加热煮沸,冷却后转入100mL容量瓶中,定容摇匀。
C:盐酸溶解法:称取试样0.2g~1g于100mL烧杯中,缓缓加入盐酸10mL,使其全部溶解,冷却后转入100mL容量瓶中,定容摇匀。
2、工作曲线的绘制
移取:用单标线刻度吸管移取磷标准液0.00、1.00、2.00、5.00、10.00、15.00mL于50mL容量瓶中。
显色:用刻度管向上述容量瓶准确加钒钼酸铵显色剂10mL,定容,摇匀,常温放置10min。
上机测定:打开仪器预热稳定后,调节波长400nm,用1cm石英比色皿,以试剂空白(0.00mL溶液)为参比,测定各溶液的吸光度。
绘制标准曲线:以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3、试样测定:
移取:准确移取试样分解液1.00~10.00mL于50mL容量瓶中
显色:加钒钼酸铵显色剂10.00mL,定容,常温放置10min
测定:在标准曲线条件下(400nm)测其吸光度
查表:根据吸光度在标准曲线上查得其磷含量
四:关键控制点
样品需完全灰化,溶解样品无溢出
坩埚要待马弗炉降温后200℃取出
盐酸沿壁转圈加入,防止试液溅出
转移需引流
定容要准确
钒钼酸铵显色剂
移液管精度及正确使用
磷标准液的体积和标线的点
低浓度至高浓度的顺序测定
吸光度控制在0.2-0.8之间
三、总磷的测定方法?
总磷是指水体中的无机磷和有机磷的总和,测定总磷的方法可以分为化学方法和仪器分析方法。以下是常用的几种测定总磷的方法:
1. 钼酸盐法:此法是最常用的测定总磷的方法之一。通过将样品中的总磷与含钼酸盐的试剂发生反应,生成蓝色络合物,在特定波长下测定其吸光度,从而计算总磷的含量。
2. 高锰酸盐法:此法是测定水体中总磷含量的常用方法之一。通过将样品中的总磷与高锰酸钾溶液反应,在酸性条件下氧化反应,然后用吸光光度计测定溶液的浊度,从而计算总磷的含量。
3. 原子吸收光谱法:此法利用原子吸收光谱仪器可以测定溶液中磷的含量。可根据磷的特定吸收线对样品进行分析,测定总磷的含量。
4. ICP-OES/ICP-MS:这些是基于电感耦合等离子体光谱法或质谱法的仪器分析方法,可以准确测定总磷的含量。
需要注意的是,不同的测定方法适用于不同的样品类型和测定要求。在测定总磷之前,应根据实际情况选择适合的方法,并遵循相应的操作规程和标准方法。建议在实验室或专业机构进行测定,以确保测量结果的准确性和可靠性。
四、土壤总磷测定原理?
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常称磷钼蓝。本方法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
五、三苯基磷用什么仪器测定?
三苯基膦的测定主要采用化学分析法,采用10mX0.125idOV2001石英毛细管柱,FD检测器,内标法定量。
六、污泥,总磷测定标准?
本专题涉及废水中总磷的测定方法的标准有2条。
国际标准分类中,废水中总磷的测定方法涉及到水质。
在中国标准分类中,废水中总磷的测定方法涉及到室外给水、排水工程、流动污染源分析方法。
德国标准化学会,关于废水中总磷的测定方法的标准
DIN 38412-37-1999 德国对水,废水和淤泥的统一检验方法.水有机物试验方法(L组).第37部分:细菌生长水抑制作用测定(发光菌属含磷细菌增长抑制试验)(L37)
DIN 38414-12-1986 德国检验水、废水和污泥的标准方法.污泥和沉积物(S组).污泥和沉积物中磷的测定(S 12)
七、总磷测定钼酸钠法?
在硫酸介质中,用钼酸钠,酒石酸锑钾,抗坏血酸显色,用可见分光光度计,选650nm的光测定吸光度,根据光吸收的基本定律计算。
八、水中总磷的测定方法?
1、量取蒸馏水(做空白样)及待测水样各8ml,加入反应管。
2、向各反应管加入P1试剂1mL。
3、混合均匀后,120℃恒温消解30分钟。
4、置于冷却架,空气冷却至室温。
5、向各反应管加入P2 试剂1mL。
6、向各反应管加入P3试剂1mL。
7、静置15分钟
8、将试样倒入比色皿
9、置于比色池内测定总磷值。
九、总磷的测定方法是什么?
总氮:用浓硫酸加热处理(加硫酸铜催化,此时所有的非氨氮也都会被还原成铵离子),加浓碱蒸出氨后用硼酸水溶液吸收,再用标准酸液滴定。
氨基:加亚硝酸(0-5℃),测量放出的气体的量(RNH2+HNO2→ROH+N2↑+H2O)
总磷:氧瓶燃烧,用水吸收(此时所有磷皆以磷酸根形式存在),再用磷钼酸比色法求出磷的量
希望对你能有所帮助。
十、总磷的测定国家标准?
在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化.磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏.因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标.总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89).
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法.
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷.
本标准适用于地面水、污水和工业废水.
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L.
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定.
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐.在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物.
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水.
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL.
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL.
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL.
3.4 硫酸(H2SO4),1:1.
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中.
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL.
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL.
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周.如不变色可长时间使用.
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中.溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中.在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀.
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月.
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9).使用当天配制.
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含50.0μg磷.
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月.
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含2.0μg磷.
使用当天配制.
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中.
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器.
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2).
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管.
4.3 分光光度计.
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡.
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存.
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上.
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2).取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样.如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少.
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂.
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热.待压力表读数降至零后,取出放冷.然后用水稀释至标线.
注:如用硫酸保存水样.当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性.
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL.冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷.加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷.
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14).滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀.移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线.
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行.高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解.
②绝不可把消解的试作蒸干.
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中.
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解.
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀.
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液.然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度.
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除.硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除.铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除.
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度.扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量.
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可.
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14).加水至25mL.然后按测定步骤(6.2)进行处理.以水做参比,测定吸光度.扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线