一、石墨炉原子化法的原理?
非火焰原子化器应用最为广泛的一种,1959年苏联物理学家Б.B.利沃夫首先将原子发射光谱法中石墨炉蒸发的原理用于原子吸收光谱法中,开创了无焰原子化方式。由于原子化效率高,石墨炉法的相对灵敏度可达10-9-10-12g/ml,最适合痕量分析。
它的基本原理是利用大电流(常高达数百安)通过高阻值的石墨器皿(石墨管)时所产生的高温,使置于其中少量试样蒸发和原子化。
使用石墨炉时一般采取程序升温的方式,即先通小电流,在100°C左右进行试样的干燥,主要目的是除去溶剂和水分。通常在100~1800°C进行灰化,以除去基体或其它元素对其干扰。然后再升温进行试样原子化,温度根据需要选定,最高可达3000°C.测定后将石墨炉加高温空烧一段时间将前一实验余留的待测元素挥发掉,以减小该实验对下次实验的产生的记忆,这一过程称为高温除残。
二、石墨炉原子吸收光路如何调?
你好,石墨炉原子吸收光路的调节包括以下步骤:
1. 调节入射光强度:使用可调节的衰减器或滤光片来调节入射光强度,以保证样品吸收的光强度在合适的范围内。
2. 调节入射光波长:使用可调节的单色器或滤光片来调节入射光波长,以保证样品吸收的光波长与所需测量的元素相匹配。
3. 调节石墨管温度:通过调节石墨管的电流或电压,控制石墨管温度,以实现最佳的吸收信号强度和稳定性。
4. 调节气体流速和气体压力:通过调节气体流速和气体压力,控制样品分子的输送速度和密度,以保证稳定的吸收信号。
5. 调节检测器增益:使用可调节的检测器增益,以调节检测器对吸收信号的灵敏度和范围。
通过以上调节步骤,可以获得高质量的石墨炉原子吸收光谱数据。
三、石墨炉原子吸收法原理流程图?
原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程.当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时,原子就产生共振吸收.原子吸收分光光度法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的
四、原子吸收石墨炉测铅注意事项?
①在制备样品溶液时,小心加热,勿蒸干,勿使其崩溅。
②若用玻璃纤维滤筒采样,因滤筒中铅的木底较高,应适当增大采样体积。
③为克服石墨炉原子吸收法测定Pb时的基体干扰,可加入基体改进剂,例如:Pd、(NH4)2HPO4、La、Pt,Zr等盐类。加入基体改进剂后,可适当提高灰化温度(一般可提高200~300℃),这样能减少基体产生的背景吸收。
④用金属碳化物涂层石墨管,在测定酸度较大的试样时,涂层容易受到破坏使测定精度变差,应注意测定试样的酸度不超过0.2%。
⑤铅含量高时,可用火焰原子吸收分光光度法测定。
⑥本方法检测的铅及其化合物,系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸-高氯酸体系浸出的铅及其化合物。
五、原子吸收光谱的石墨炉接什么气?
1、原子吸收光谱的石墨炉接氩气。
2、石墨炉包括石墨管座、电源插座、水冷却外套、石英窗和内外保护气路,常用保护气为氩气。
3、外气路中氩气沿石墨炉外壁流动,以保护石墨炉管不被烧蚀。内气路中的氩气从管两端流向中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化过程中所产生的基体蒸汽,同时保护已原子化了的原子不再被氧化。
4、在灰化阶段,停止通气,以延长原子在吸收区内的平均停留时间。以免对原子蒸气的稀释。水冷却套是为了保护炉体,确保切断电源后20~30s,炉子降至室温。
六、原子吸收石墨炉加热冒烟是怎么回事?
原子吸收石墨炉加热冒烟是由于石墨炉加热时,石墨炉内的样品会升温并挥发出气体,这些气体被转移到石墨炉顶部,同时一部分气体因为石墨炉内的燃烧不完全而冒烟排放出来。这种现象十分常见且不可避免,对实验结果并没有影响,只需要注意保持通风和预防火灾即可。原子吸收石墨炉是一种常见的分析仪器,主要用于测定低浓度的金属离子。其原理是利用样品中的金属离子吸收特定波长的光线,产生吸收峰,从而确定其浓度。在使用过程中,需要注意维护和保养仪器,遵守操作规程,确保数据准确可靠。
七、石墨炉原子吸收光谱法操作步骤?
1、开机。打开氩气使其输出压力在0.35-0.4MPa,打开冷却循环水系统开关,打开计算机和仪器主机电源。
2、联机。点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现每日提示,点击(关闭)。
3、打开工作界面。在工作站窗口中点击(工作区),选择自动→打开,便会弹出以前保存的工作界面。
4、新建方法。点(建方法→新建方法),元素选择铅(Pb),选推荐值后点(确定)。在光谱仪页定义元素窗口,波长选283.3,类型选择吸收-背景,测量选峰高,在设置栏重复次数设1。在取样器页石墨炉程序窗口,第3步灰化温度改为500,保留时间改成10、20、20、3、3s,读数步骤设4。
在自动取样器页,试样体积设20uL,在稀释液位置填141,在校准页方程式和单位窗口中,方程式选线性-计算截距,浓度单位设微克/升;在标样浓度窗口,在自动取样器校准空白和试剂空白中都填141,校准1、2、、3、4都填142(对应位置样品杯清洗后放入溶液),在浓度栏分别输入标准溶液的浓度5.0、10.0、25.0、50.0(浓度为零的除外)。
点计算标样体积,在储备标样下方1号前的方框中打钩,位置选142,浓度输50.0ug/L。方法编辑完成后,关闭该窗口,通过文件→另存为→方法,输入文件名(如班级名字或食品中铅的测定)后点确定。
5、分析数据保存设置。点击(试样信息),输入自动取样器的位置1,关闭后通过文件→另存为→试样信息文件,输入文件名(如铅的测定)后点确定。
在自动分析控制窗口中,在设置页,点方法栏调出刚建的方法,在试样信息文件中点(打开),调入刚建的试样文件信息后点(打开)。在结果数据名称中点(打开),输入数据组名称(如班级名字或铅的测定)后点(确定)。
6、点灯。点击(灯设置),在设置栏下单击待测元素的灯,仪器将自动点灯并校准光路。待灯设置已完成后关闭该窗口。
7、测定。将空白溶液(水)、50.0ug/L的主标准溶液和样品溶液倒入经清洗并润洗后的样品杯中,将样品杯放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。在清洗温度下点(开始),空烧石墨管一次,以消除石墨管残留物对测定的影响。在自动控制分析窗口,点分析页,再点击分析全部,仪器自动进行标准溶液和样品的分析。
8、记录数据。记录测定数据,包括浓度、吸光度(平均值)、标准曲线回归方程和相关系数等。
9、关机。关闭灯,退出软件(不保存文件),关闭主机电源,关闭计算机、显示器电源,再关闭氩气和循环冷却水装置电源。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。
八、原吸石墨炉的正确使用方法?
1、开机。打开氩气使其输出压力在0.35-0.4MPa,打开冷却循环水系统开关,打开计算机和仪器主机电源。
2、联机。点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现每日提示,点击(关闭)。
3、打开工作界面。在工作站窗口中点击(工作区),选择自动→打开,便会弹出以前保存的工作界面。
4、新建方法。点(建方法→新建方法),元素选择铅(Pb),选推荐值后点(确定)。在光谱仪页定义元素窗口,波长选283.3,类型选择吸收-背景,测量选峰高,在设置栏重复次数设1。在取样器页石墨炉程序窗口,第3步灰化温度改为500,保留时间改成10、20、20、3、3s,读数步骤设4。
在自动取样器页,试样体积设20uL,在稀释液位置填141,在校准页方程式和单位窗口中,方程式选线性-计算截距,浓度单位设微克/升;在标样浓度窗口,在自动取样器校准空白和试剂空白中都填141,校准1、2、、3、4都填142(对应位置样品杯清洗后放入溶液),在浓度栏分别输入标准溶液的浓度5.0、10.0、25.0、50.0(浓度为零的除外)。
点计算标样体积,在储备标样下方1号前的方框中打钩,位置选142,浓度输50.0ug/L。方法编辑完成后,关闭该窗口,通过文件→另存为→方法,输入文件名(如班级名字或食品中铅的测定)后点确定。
5、分析数据保存设置。点击(试样信息),输入自动取样器的位置1,关闭后通过文件→另存为→试样信息文件,输入文件名(如铅的测定)后点确定。
在自动分析控制窗口中,在设置页,点方法栏调出刚建的方法,在试样信息文件中点(打开),调入刚建的试样文件信息后点(打开)。在结果数据名称中点(打开),输入数据组名称(如班级名字或铅的测定)后点(确定)。
6、点灯。点击(灯设置),在设置栏下单击待测元素的灯,仪器将自动点灯并校准光路。待灯设置已完成后关闭该窗口。
7、测定。将空白溶液(水)、50.0ug/L的主标准溶液和样品溶液倒入经清洗并润洗后的样品杯中,将样品杯放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。在清洗温度下点(开始),空烧石墨管一次,以消除石墨管残留物对测定的影响。在自动控制分析窗口,点分析页,再点击分析全部,仪器自动进行标准溶液和样品的分析。
8、记录数据。记录测定数据,包括浓度、吸光度(平均值)、标准曲线回归方程和相关系数等。
9、关机。关闭灯,退出软件(不保存文件),关闭主机电源,关闭计算机、显示器电源,再关闭氩气和循环冷却水装置电源。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。
九、为什么石墨炉原子化比火焰原子化精度低什么原子造成的?
用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长。
石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化。
石墨炉是非火焰原子化器,应用于原子吸收光谱法,是电热原子化器中广为应用的一种。由L'vov首先提出,他克服了火焰法的缺点。石墨原子化器的实质就是石墨电阻加热器,它是利用大电流加热高阻值的石墨管,产生高达3000℃的高温,使之与其中的少量试液固体熔融,可获得自由原子。
十、石墨炉原子吸收光度法的特点是?
石墨炉原子吸收光谱法优缺点分析:
石墨炉原子吸收光谱法还具有进样量少(一般仅需要5~100μl便可进行1次测定)、原子化温度可自由调节、试验操作过程中安全系数高的优点。
石墨炉的缺点在于其分析范围较窄,测定速度较慢,检测费用较高,测定精度较差,重现性不如火焰法(变异系数一般为4%~12%),有时候由于部分样品基体较为复杂,产生严重的背景吸收干扰影响了测定结果。